一、平行光化学反应器实验前准备：确保设备与样品就绪
设备检查与连接
将反应器(如八位反应器或磁力搅拌器)放入主机箱内，确保反应管(石英或聚四氟乙烯材质)内放入磁子，保证搅拌功能正常。
检查光源(汞灯、氙灯或LED阵列)、冷却水循环装置是否连接稳固，避免实验中因接触不良导致中断。
确认电源为三芯接地插头，电压与仪器要求一致(允许±10%偏差)，电源插座额定负载需满足仪器需求。
样品与试剂准备
根据实验需求配制反应溶液，按比例加入光催化剂(如TiO₂)和反应物，确保浓度准确。
通入惰性气体(如氮气，纯度≥99.999%)排除氧气，密封反应体系以防止氧化副反应。
示例：药物中间体合成中，需同时进行脱保护(365nm紫外线触发)和环化(450nm蓝光引发)，需提前计算两种光源的照射比例。
环境控制
仪器应放置在阴凉、通风、干燥、防尘的位置，通风处与其他物品保持≥30cm距离，确保散热效果。
避免阳光直射或高温潮湿环境，防止光学部件雾化或霉变。
二、开机与参数设置：精准调控实验条件
电源与基础启动
连接电源并打开总开关，确保风扇正常工作(反应暗箱内空气开始外排)。
打开反应器或磁力搅拌器电源，按需调节搅拌速度(通常300-600rpm)，避免漩涡影响透光率。
光源选择与调节
根据反应物吸收光谱选择光源波长(如365nm、450nm)，确保与最大吸收峰重叠。
调节光源功率(控制器中心位置)，通常控制在50-150mW/cm²，避免过强光照引发自由基链式反应。
示例：降解有机污染物时，先用254nm紫外线打断苯环结构，再转用405nm可见光促使小分子彻底矿化。
温度与定时设置
设置反应温度(建议20-35℃)，采用夹套式冷却系统控制温度波动≤±1℃。
通过微电脑定时器设定工作时间，确保反应时长符合预实验结果。
三、实验进行中：实时监控与调整
反应状态检查
定期观察反应溶液颜色变化(如颜色变深可能提示氧化副反应)，检查惰性气体纯度是否达标。
记录环境温湿度、大气压强等参数，这些因素可能影响反应重复性。
光催化剂管理
确保光催化剂分散均匀，可使用超声处理使纳米颗粒分布一致。
磁性纳米催化剂可通过外加磁场分离，重复使用5次后活性仍保持90%以上；非均相催化剂需用稀酸处理恢复活性位点。
应急处理
若出现沉淀，立即停止反应并补加助溶剂(如四氢呋喃或二甲基亚砜)。
转化率突降时，检查光源是否衰减(定期用光功率计校准，波长偏移超过±5nm需调整滤光片)。
四、实验结束与关机：规范操作保护设备
反应终止与样品处理
先关闭光源，再停止搅拌，避免局部过热引发副反应。
取出样品并分析反应效果(如通过色谱或光谱监测产物分布)。
设备清洗与维护
反应器清洗：采用分段清洗法——先用反应溶剂冲洗，再用乙醇超声处理，最后用超纯水冲洗并氮气吹干。
光源维护：每运行500小时检测光谱，灯管寿命约2000小时，光强下降时需及时更换。
透光率检测：每月用紫外可见分光光度计检测反应器透光率，低于85%需更换。
安全关机流程
关闭所有电源开关，拔掉电源线(尤其UPLC系统需确保模块停止运行)。
妥善处理废液，严格遵守《危险废物贮存污染控制标准》(GB18597)。
五、数据记录与后续分析
实验记录
详细记录量子产率、光子通量、反应物摩尔吸光系数等核心参数，这些数据决定是否适合采用平行光反应。
保存原始谱图(建议用防磁柜存储)，数据存储做双重备份。
结果对比与优化
对比传统加热反应和单一光反应的产物分布，分析平行光反应的路径(如某些中间体仅在特定光波下生成)。
尝试交叉照射策略(如短波长光引发反应后切换长波长光源)，突破能垒限制。
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