咨询热线
19884159221
19884159221
维生素D3是一种脂溶性维生素，是人体中最为重要的维生素之一，它能促进肠道对钙、磷的吸收，有助于维持正常的血钙和血磷水平，从而保障骨骼的正常矿化。可以预防儿童佝偻病和成人的骨质疏松症，对骨骼健康的维护起到关键作用。在免疫系统中，维生素D3也发挥关键作用，它能够调节免疫细胞的功能，增强机体的免疫力，帮助人体抵御各种病原体的侵袭。随着人们对健康的重视程度不断提高，维生素D3及相关产品的需求量不断扩大，市场销售额逐年上升。因此对于维生素D3的绿色、经济、高效合成方法亟待开发。
研 究 背 景
目前国内工业化生产维生素D3的厂家大多使用进口的大功率紫外汞灯进行单一光源的光照反应，工艺存在许多不足，主要有：1.由于高压汞灯发出的光源包含的波长范围较广,一些能导致副产物生成的光无法滤除干净,导致光反应产生的副产物较多,不仅总产率低,还会造成后续分离纯化的困难,而且汞灯光源的大量使用还会造成潜在的环境污染；2.基本还是采用传统的釜式(Batch)光反应器,容易导致靠近光源部分的反应液被过度光照而远离光源部分的光反应液又光照不充分,致使7-去氢胆固醇的转化率不能太高,以避免副产物的大量生成,最终导致产品很难进行分离纯化。
为解决上述背景中的技术问题，我司致力开发一种光催化微通道连续流技术实现维生素D3的连续式合成，并在近期取得显著成果。通过使用具有单一波长的LED光源与对深紫外光具有良好透光性的石英板式微反应器，可实现维生素D3的两步连续流高效快速合成，产率高达64%。与传统方法相比操作简单、光源利用率高使用寿命更长、反应时间缩短、可灵活实现工业放大。此外，现有报道的使用连续流技术合成维生素D3的文献，维生素D3的合成收率均在20%-40%之间，进一步反应了我们所开发的这一方法的可行性。
主要实验和方法
图1：维生素D3连续流合成
首先将7-去氢胆固（7-DHC）醇溶于甲基叔丁基醚溶液中，配制适宜浓度（0.03M）作为反应液，通过高压柱塞泵以一定流速将其泵入石英板式微反应器中，反应器经过单一波长的LED光源照射，反应液流经反应器快速发生光化开环，随后流进置于油浴中的管式反应器中进行高温异构化，流出液直接取样分析（如图2）。实验过程中原料7-DHC转化率最高可达96%，总停留时间短，VD3收率可高达64%。此外，在当前最佳条件下我们让设备进行了连续一周的运行，反应效果稳定，侧面反映了该装置及工艺的便捷、高效、安全。
图2：维生素D3液相检测结果
微反应器与常规反应设备（如反应釜）相比尺寸要小、比表面积大、传质传热强化、更加经济安全可靠，通过众多的微反应腔室进行的数增放大，可简单、灵活地实现工业放大，从而实现连续、高效、安全的工业化生产。另一方面，相比较现有的汞灯，LED光源具有波长单一，寿命长，体积小等优点，我们所使用的光化学微通道反应装置，能够大幅提高光催化效率以及光化学反应的稳定性。对于VD3的合成工艺及设备我们还在持续研究和更新当中。
VD3光催化板式反应器：
VD3光催化管式反应器：
公司地址：浙江省杭州市富阳区中国智谷富春园区
公司邮箱：sales@morotchem.com
公司传真：
在线咨询
